Departamentul Laborator I.

Data:

până când

Nume:

An scolar:

Sarcina: Analiza chimică a cimentului

Analiza chimică a cimentului determină conținutul componentelor majore și minore, care sunt exprimate ca procent din greutate oxizi. În funcție de compoziția chimică a cimentului (sau clincherului), acesta este clasificat fie ca Portland, Portland alb sau ciment de alumină. Modulele individuale pot fi apoi exprimate din compoziția chimică. Analiza chimică parțială cantitativă a cimentului implică determinarea pierderii la aprindere, acid nedegradabil, sulf sulfat și oxid de magneziu. Din punct de vedere al chimiei analitice, analiza chimică a cimentului este un silicat, care este în mare parte solubil în acid clorhidric. Conținutul fracției nedegradabile este limitat de standard (maxim 1,5% pentru cimentul Portland).

Dacă se determină și compoziția chimică a fracției nedegradabile, aceasta este adusă în soluție prin topirea cu carbonat de sodiu. În analiza chimică a cimenturilor, CaO "liber" nereacționat (include atât CaO, cât și Ca (OH) 2) este specificat ca un articol separat. Principiul determinării este că oxidul sau hidroxidul de calciu liber este dizolvat în etilen glicol. În absența apei, CaO nu este eliberat din silicați. Reziduul insolubil este filtrat și conținutul de CaO este determinat prin titrare cu HCI sau HCI. cu chelat 3 sau fără filtrare (clincher alb) poate fi titrat cu o soluție standard de acid benzoic în etanol anhidru.

DETERMINAREA Pierderii în greutate prin uscare și pierderi prin anexare

Pierdere prin uscare

Se cântărește cu precizie cantitatea necesară de probă (1 g) într-o sticlă de cântărit din sticlă uscată și cântărită și se introduce într-un cuptor electric. După uscare timp de două ore la temperatura necesară (105-110 ° C), sticla de cântărire este închisă și, după răcire într-un desicator, este cântărită. Eșantionul este apoi introdus înapoi în cuptor (cântarul este descoperit) și uscat și cântărit până când greutatea sa stabilizat.

Pierderea prin recoacere

Pentru platină recoaptă și cântărită, resp. dintr-un creuzet de porțelan, cântăriți pe o balanță analitică aproximativ 1 g de probă (de obicei uscată). Cel mai bine este să recoaceți proba într-un cuptor electric la o temperatură de aproximativ 1100 ° C. Proba este plasată într-un cuptor rece pentru a preveni pierderile din scurgeri datorate încălzirii rapide și eliberării probei, de ex. CO2. La această temperatură, proba este apoi recocită la o greutate constantă. Doar creuzetele răcite (în desicator) sunt cântărite întotdeauna.

DETERMINAREA DIOXIDULUI DE SILICIU ȘI A ACIDULUI INSOLVABIL

Determinarea SiO2 și a materiei insolubile acide cu NH4Cl prin metoda gravimetrică
Substanțe chimice: acid clorhidric, conc., Soluție 5% Clorură de amoniu Azotat de argint, soluție 1%

Procedura de determinare:

Se cântăresc 1 g de probă și 1 g de clorură de amoniu într-un pahar de 250 ml, se amestecă bine, se acoperă paharul cu o sticlă de ceas și se pipetează cu atenție - de-a lungul peretelui paharului - 10 ml de conc. acid clorhidric. După finalizarea reacției (dizolvarea), conținutul paharului este agitat cu o tijă de sticlă și, cu agitare ocazională, încălzit într-o baie de apă timp de 30 de minute (temperatura nu trebuie să depășească 100 ° C, prin urmare o baie de nisip nu poate fi folosit). Reziduul siropos se diluează cu 50 ml apă fierbinte și, după sedimentare, se filtrează printr-un filtru de densitate medie. Precipitatul este spălat de trei ori cu soluție de acid clorhidric fierbinte 5% și apoi cu cantități mici de apă fierbinte până când dispare reacția la cloruri. Se transferă filtratul cantitativ într-un balon de 500 ml. Filtrul cu acid silicic și fracțiune nedegradabilă se introduce în platina calcinată și cântărită, resp. creuzet de porțelan, uscat și incinerat și calcinat la greutate constantă la 1100 ° C ± 25 ° C.

DETERMINAREA OXIZILOR DE AMONIA - R2O3

Determinarea oxizilor grupării amoniacului (R2O3) prin metoda gravimetrică Produse chimice: Acid clorhidric, diluat (1: 1) Acid azotic Amoniac, soluție 10% fără carbonat Azotat de amoniu, soluție 1%, neutralizat cu amoniac în roșu de metil Clorură de amoniu Roșu de metil, 0,5% soluție Nitrat de argint, 1% soluție

Procedura de determinare:

O porțiune din filtrat (200 ml) după determinarea Si02 (separare) a fost evaporată într-un pahar de 250 ml până la un volum de 100 ml și s-au adăugat 2 g clorură de amoniu. Soluția se încălzește până la fierbere, se oxidează cu câteva picături de acid azotic și se fierbe scurt. În timp ce este încă fierbinte, roșul de metil este precipitat prin picurare cu soluție de amoniac 10% până când soluția devine galbenă și se adaugă încă 3 picături de amoniac. Lăsați conținutul paharului să stea într-un loc cald până când precipitatul s-a instalat. Precipitatul este apoi filtrat printr-un filtru de densitate medie și spălat cu soluție fierbinte de nitrat de amoniu 1%; filtratul este aruncat. Precipitatul este dizolvat direct pe filtru în 20 ml de acid clorhidric (1 + 1), filtratul fiind colectat într-un pahar în care a precipitat amoniac.

Filtrul este spălat bine cu apă caldă (reacție negativă la cloruri) și depozitat. Filtratul este concentrat la un volum de 100 ml și hidroxizii sunt reprecipitați cu amoniac. Precipitatul de hidroxid este filtrat printr-un filtru de densitate medie și spălat bine cu soluție de nitrat de amoniu 1% până când dispare reacția la cloruri. Se transferă filtratul cantitativ într-un balon de 500 ml. Filtrul cu precipitatul și filtrul de la prima precipitație sunt plasate într-un creuzet de platină (sau porțelan) recoacut și cântărit, unde sunt uscate, arse pe un arzător și recocite la o temperatură de 1100 ° C ± 25 ° C până la constant greutate.

DETERMINAREA OXIDULUI DE CALCIU

Determinarea oxidului de calciu prin titrare cu chelatonă 3 Produse chimice: hidroxid de potasiu, soluție 20% Chelatonă 3 - soluție volumetrică, c = 0,05 mol.dm-3 Fluorexonă, triturată cu KCl solid în raport (1 + 100)

Procedura de determinare:

Din soluția stoc după filtrarea hidroxizilor metalici, așa-numitul din grupul amoniac, o alicotă (50 ml) este pipetată într-un pahar înalt de 400 ml, diluat cu apă până la un volum de 200 până la 250 ml și soluția se bazifică rapid cu 20 ml de soluție KOH 20% sub agitare. Se adaugă o cantitate mică de indicator de fluorexonă și se titrează pe un fundal negru cu o soluție de chelatonă 3, c = 0,05 mol.dm-3, până când dispare fluorescența verde.

DETERMINAREA OXIDULUI DE MAGNEZIU

Determinarea oxidului de magneziu prin metoda de titrare cu chelatonă 3 Produse chimice:
Chelatonă 3, soluție 0,05 mol.dm-3 Tampon: preparat amestecând 350 ml soluție de amoniac 20% cu 54 g clorură de amoniu și completând până la 1000 ml cu apă fiartă (pH = 10). Eriocrom negru T: amestec cu NaCl solid (1 + 100) Albastru de metiltimol: amestec cu KCl solid (1 + 100)

Procedura de determinare:

Din soluția stoc, după filtrarea precipitatului hidroxizilor grupului de amoniu (vezi Determinarea oxizilor de amoniac - R2O3), pipetați o alicotă (50 ml) într-un pahar de 400 ml, diluați cu apă la un volum de aproximativ 200 ml, reglați pH-ul la 10 prin adăugarea a 25 ml tampon și adăugați la buretă cât de mulți ml de soluție de chelatonă 3 a fost utilizată pentru determinarea CaO (pentru titrare la fluorexonă; vezi Determinarea oxidului de calciu prin titrare cu chelatonă 3). Abia atunci se adaugă indicatorul eriocrom T negru și se titrează cu o soluție volumetrică de chelatonă 3 (c = 0,05 mol.dm-3) dintr-o culoare albastru visiniu. Dacă se utilizează albastru de metiltimol, se titrează de la albastru la gri.

DETERMINAREA OXIDULUI DE ALUMINIU

Determinarea aluminei prin metoda de titrare Produse chimice: acid clorhidric, conc., Soluție (1 + 1) chelatonă 3, soluție volumetrică, c = 0,05 mol.dm-3 Amoniac, conc., Soluție (1 + 1) fluor de sodiu, soluție saturată de acetat de amoniu, soluție 20%, pH ajustat la 6,5 ​​Xilenol portocaliu, soluție apoasă 1%, acetat de zinc proaspăt preparat, soluție volumetrică, c = 0,05 mol.dm-3, preparat prin dizolvarea a 10,98 g de zinc cristalin acetat și 20 ml acid acetic în apă și completează până la 1000 ml într-un balon volumetric.

Procedura de determinare:

Pipetați o alicotă (50 ml) din soluția mamă în pahar după separarea SiO2, adăugați un exces (25 ml) dintr-o soluție standard de chelatonă 3,5 picături de soluție de xilenol portocaliu și încălziți la aproximativ 60 ° C. Se neutralizează apoi prin picurare cu soluție de amoniac până când indicatorul devine colorat (de la galben la violet). Soluția trebuie să fie clară. Dacă se formează un precipitat, dizolvați-l cu soluție de HCI, adăugați o altă cantitate de chelatonă 3 și adăugați soluția de amoniac picătură cu picătură până când indicatorul devine colorat. Soluția de HCl este apoi adăugată prin picurare până când soluția devine violet spre galben și, în cele din urmă, se adaugă încă 10 picături de HCl. Soluția se diluează cu apă până la un volum de 250 ml, se adaugă 25 ml acetat de amoniu și se fierbe ușor timp de 3 minute.

După răcire, titrați excesul de chelat 3 cu o soluție standard de acetat de zinc până când culoarea se schimbă de la galben la visiniu. La sfârșitul titrării, se adaugă 30 ml de soluție saturată de fluorură de sodiu, fierte timp de 3 minute, după răcire, se adaugă indicatorul de xilenol portocaliu și chelatul eliberat 3 este titrat din nou cu o soluție standard de acetat de zinc până la culoare se schimbă de la galben la visiniu. Consumul în a doua titrare corespunde conținutului de Al2O3 și TiO2.

PREGĂTIREA CHIMICĂ

● Soluție de HCI 5%
V5% HCI = 100 ml → V1
c35% HCI = 11,27 mol.dm-3 → c2
c5% HCI = 1,402 mol.dm-3 → c1
c1.V1 = c2.V2
1.402.100 = 11,27.V2
V2 = 12,44 ml HCI 35%

● Soluție de HCI (1: 1) 50 ml HCI + 50 ml H2O

● Soluție KOH 20%
soluție m = 200 g → m = 0,2.200
mKOH = 40 g KOH
apă = 160 g H2O

● Chelatón 3
cCh3 = m (Pb (NO3) 2) ∕ M (Pb (NO3) 2). VCh3 = 0,17206/(331,2.10.10-3) = 0,05195 mol.dm-3

● odm. soluție (CH3COO) 2Zn.2H2O acetat de zinc
soluție = 0,05 mol.dm-3 (CH3COO) 2Zn.2H2O-A
Soluție = 250 ml MA = 219.503 g.mol-1
10,98 g. 1000 ml
x g. .250 ml
x = 2,745 g de acetat de zinc
cA = mA /(MA.VA) = 2.745/(219.503.250.10-3) = 0.05002 g

% H2O =
% H2O = .100 = = 0%
ma - greutatea probei și a creuzetului înainte de uscare (g)
mb - greutatea probei și creuzetului după uscare (g)
ms - greutatea probei (g)

% SŽ =
% SŽ =
După media rezultatelor: 2.805%
ma - masa creuzetului cu proba înainte de recoacere (g)
mb - greutatea probei și creuzetului după uscare (g)
ms - greutatea probei (g)

Determinarea SiO2 și a materiei insolubile acide cu NH4Cl prin metoda gravimetrică

% (SiO2 + NP) =
% (SiO2 + NP) =

După medierea rezultatelor: 22,415%

m - masa de SiO2 și fracția nedegradabilă (g)
ms - greutatea probei
Determinarea oxizilor grupării amoniacale (R2O3) prin metoda gravimetrică
(1A)% R2O3 =
(2A)% R2O3 =
(1B)% R2O3 =
(2B)% R2O3 =

După media rezultatelor: 13,525%

m - masa R2O3 (g)
zf - factorul de diluare
ms - greutatea probei (g)

Determinarea oxidului de calciu prin titrare cu chelatonă 3