Jurnalul Oficial L 083, 30/03/1973 p. 0001 - 0019
Ediție specială finlandeză: Capitolul 13 Volumul 2 P. 0171
Ediție specială greacă: Capitolul 13 Volumul 2 P. 0064
Ediție specială suedeză: Capitolul 13 Volumul 2 P. 0171
Ediție specială spaniolă: capitolul 13 volumul 2 p. 0187
Ediție specială portugheză Capitolul 13 Volumul 2 P. 0187

statelor membre

din 26 februarie 1973

privind apropierea legislațiilor statelor membre referitoare la analiza cantitativă a amestecurilor ternare de fibre

CONSILIUL COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

Având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Economice Europene, în special articolul 100,

Având în vedere propunerea Comisiei,

Întrucât Directiva Consiliului din 26 iulie 1971 (1) privind apropierea legislațiilor statelor membre referitoare la denumirile textile stabilește dispoziții privind etichetarea pe baza compoziției de fibre a produselor textile;

Întrucât metodele utilizate în statele membre pentru testele oficiale de determinare a compoziției de fibre ale produselor textile trebuie să fie uniforme în ceea ce privește prepararea eșantionului și analiza cantitativă a produsului;

Întrucât articolul 13 din respectiva directivă a Consiliului prevede că metodele de prelevare și analiză care trebuie utilizate în statele membre pentru a determina compoziția fibrelor unui produs vor fi descrise în directive separate; Întrucât, în astfel de circumstanțe, Consiliul, în Directiva sa din 17 iulie 1972 (2) privind apropierea legislațiilor statelor membre referitoare la anumite metode de analiză cantitativă a amestecurilor binare de fibre, a adoptat dispoziții referitoare la prepararea probelor luate și testate, care se aplică și amestecurilor de fibre ternare;

Întrucât scopul prezentei directive este de a stabili dispoziții cărora le este supusă analiza cantitativă a amestecurilor ternare de fibre;

Întrucât metodele specifice legate de analiza anumitor amestecuri binare sunt descrise în detaliu în Directiva din 17 iulie 1972; întrucât experiența actuală nu face încă posibilă determinarea unei singure proceduri standard; Întrucât dizolvarea selectivă a componentelor trebuie efectuată în conformitate cu mai multe variante;

întrucât, cu toate acestea, este necesar să se stabilească reguli generale aplicabile analizei tuturor amestecurilor ternare; întrucât scopul acestor reguli este de a determina diferitele metode care ar putea fi utilizate într-un mod adecvat, inclusiv metoda de calcul al compoziției procentuale pentru fiecare variantă;

Întrucât specificațiile tehnice trebuie adaptate rapid pentru a ține pasul cu progresul tehnic; întrucât, pentru a atinge un astfel de obiectiv, trebuie utilizată procedura prevăzută la articolul 6 din Directiva din 17 iulie 1972;,

A ADOPTAT PREZENTA DIRECTIVĂ:

Prezenta directivă se referă la analiza cantitativă a amestecurilor ternare de fibre prin metode bazate pe separarea manuală și chimică sau o combinație a ambelor.

Dispozițiile din anexa I la Directiva Consiliului din 17 iulie 1972 privind apropierea legislațiilor statelor membre referitoare la anumite metode utilizate pentru analiza cantitativă a amestecurilor binare de fibre se aplică preparării probelor prelevate și testate.

Statele membre iau toate măsurile necesare pentru a se asigura că, în cadrul testelor oficiale pentru determinarea compoziției produselor textile realizate din amestecuri de fibre ternare și introduse pe piață în conformitate cu Directiva Consiliului din 26 iulie 1971 privind apropierea legislațiilor statelor membre referitoare la denumirile de textile: prevăzute în anexa I la prezenta directivă și în anexa I la directiva menționată la articolul 2.

Fiecare laborator responsabil cu testarea amestecurilor ternare trebuie să includă în raportul său de încercare toți factorii enumerați la punctul V din anexa I.

Orice modificări care trebuie aduse specificațiilor din anexele I, II și III, care sunt necesare pentru alinierea la progresul tehnic, se adoptă în conformitate cu procedura prevăzută la articolul 6 din Directiva din 17 iulie 1972.

(1) Statele membre pun în aplicare dispozițiile necesare pentru a se conforma prezentei directive în termen de 18 luni de la notificarea acesteia și informează de îndată Comisia cu privire la aceasta.

(2) Statele membre se asigură că textele principalelor dispoziții de drept intern pe care le adoptă în domeniul reglementat de prezenta directivă sunt comunicate Comisiei.

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

Adoptat la Bruxelles, 26 februarie 1973

[1] Ú. în. LU L 185, 16.8.1971, p. 16.

[2] Ú. în. LU L 173, 31.7.1972, p. 1.

ANALIZA CANTITATIVĂ A AMESTECURILOR DE FIBRE TERNARE

Metodele utilizate pentru analiza cantitativă a amestecurilor de fibre se bazează pe două metode, i. j. privind separarea manuală și chimică a tipurilor de fibre.

Ori de câte ori este posibil, metoda manuală trebuie utilizată, deoarece oferă în general rezultate mai bune decât metoda chimică. Poate fi utilizat pe toate țesăturile ale căror fibre nu formează un amestec foarte strâns, de exemplu în cazul firelor formate din mai multe elemente, fiecare dintre acestea fiind compus dintr-un singur tip de fibră sau în cazul țesăturilor în care urzeala este de un tip de fibre diferit de atac, sau în cazul țesăturilor tricotate care pot fi tricotate și care sunt realizate din fire de diferite tipuri.

Metodele utilizate pentru analiza chimică cantitativă se bazează, în general, pe dizolvarea selectivă a componentelor individuale. Există patru variante posibile ale acestei metode:

1. Se utilizează două eșantioane diferite și componenta (a) este separată de primul eșantion prin dizolvare și o altă eșantion (b) de al doilea eșantion. Reziduul insolubil al fiecărei probe de testat este cântărit și procentele celor două componente solubile sunt calculate din pierderile de greutate respective. Din diferență, se calculează procentul celei de-a treia componente c).

2. Se utilizează două eșantioane diferite, componenta a) este separată de primul eșantion prin dizolvare și două componente b și c) sunt separate de al doilea eșantion prin dizolvare. Reziduul insolubil al primei probe de testat este cântărit și procentul componentei (a) este calculat din pierderea de masă. Se cântărește reziduul insolubil al celui de-al doilea eșantion de testare corespunzător componentei (c). Din diferență, se calculează procentul celei de-a treia componente b).

3. Se utilizează două epruvete diferite, cele două componente (a și b) sunt separate de primul epruvet prin dizolvare și cele două componente (b și c) sunt separate de al doilea eșantion prin dizolvare. Reziduurile insolubile corespunzătoare corespund componentei c) și a). Din diferență, se calculează procentul celei de-a treia componente b).

4. Se utilizează un singur eșantion de testare. După îndepărtarea unuia dintre componenți, reziduul insolubil format din cele două componente rămase este cântărit și procentul de component solubil este calculat pe baza pierderii în greutate. Una dintre cele două fibre ale reziduului este dizolvată, componenta insolubilă este cântărită și procentul celuilalt component solubil este calculat pe baza pierderii de masă.

Dacă aveți de ales, este mai bine să utilizați una dintre primele trei variante.

Atunci când se utilizează analiza chimică, expertul responsabil trebuie să aibă grijă să aleagă o metodă în care numai fibrele corecte se dizolvă și celelalte rămân intacte.

Anexa III oferă, cu titlu de exemplu, un tabel care conține mai multe amestecuri ternare, împreună cu metode de analiză a amestecurilor binare, care, în principiu, pot fi utilizate pentru a analiza astfel de amestecuri ternare.

Pentru a minimiza erorile, se recomandă ca, ori de câte ori este posibil, să se efectueze o analiză chimică folosind cel puțin două dintre cele patru variante de mai sus.

Amestecurile de fibre utilizate în procesul de prelucrare și, într-o măsură mai mică, țesăturile finite pot conține materie non-fibroasă, cum ar fi grăsimi, ceruri și alte ingrediente, sau substanțe solubile în apă care apar în mod natural în ele sau care sunt adăugate pentru a facilita prelucrarea . Materialul non-fibros trebuie îndepărtat înainte de analiză. Din acest motiv, este menționată și o metodă de pretratare pentru îndepărtarea uleiurilor, grăsimilor, cerurilor și substanțelor solubile în apă.

În plus, textilele pot conține rășini sau alte substanțe care se adaugă pentru a obține proprietăți specifice. Astfel de substanțe, care în cazuri excepționale includ și coloranți, pot interfera cu efectul reactivilor asupra componentelor solubile, resp. pot fi parțial sau complet îndepărtați prin acțiunea lor. Prin urmare, acest tip de aditiv poate provoca erori și trebuie îndepărtat înainte de a analiza proba. Dacă îndepărtarea unor astfel de aditivi nu este posibilă, metodele de analiză chimică cantitativă prevăzute în anexa III nu sunt aplicabile.

Coloranții din fibrele vopsite sunt considerați a fi părți integrante ale fibrelor și nu sunt îndepărtați.

Analizele se efectuează pe baza substanței uscate și prezentăm procedura de determinare a acesteia.

Rezultatele se calculează ținând seama, în substanța uscată a fiecărei fibre, de valoarea recuperării menționată în anexa II la directivă privind apropierea legislațiilor statelor membre referitoare la denumirile textile.

Toate fibrele prezente trebuie identificate înainte de a putea începe orice analiză. În unele metode chimice, componentele insolubile ale amestecului pot fi parțial dizolvate în reactivii utilizați pentru a dizolva componentele solubile. Ori de câte ori este posibil, s-au ales reactivi cu efect minim sau deloc asupra fibrelor insolubile. Dacă se cunoaște pierderea în greutate în timpul analizei, rezultatul trebuie corectat. În acest scop, prezentăm factori de corecție. Acești factori au fost determinați în mai multe laboratoare prin tratarea fibrelor curățate prin pretratare cu reactivii adecvați dați în metoda analitică. Acești factori de corecție se aplică numai fibrelor nedegradate și dacă fibrele sunt supuse degradării înainte sau în timpul procesării, atunci trebuie să se aplice mai mulți factori de corecție. Dacă se folosește o a patra variantă, în care fibrele textile sunt supuse acțiunii succesive a doi solvenți diferiți, trebuie să se aplice factori de corecție pentru a ține seama de posibilele pierderi de greutate care au avut loc în fibră în timpul acțiunii celor două solvenți. În cazul separării atât manuale cât și chimice, trebuie făcute cel puțin două determinări.

I. INFORMAȚII GENERALE PRIVIND METODELE PENTRU ANALIZA CHIMICĂ CANTITATIVĂ A AMESTECURILOR DE FIBRE ȚINTĂ

Informații comune pentru toate metodele de analiză chimică a amestecurilor ternare de fibre.

I.1. Domeniul de aplicare și domeniul de aplicare

Domeniul de aplicare al fiecărei metode de analiză a amestecurilor de fibre binare determină la ce fibre este aplicabilă metoda (a se vedea anexa II, Directiva privind anumite metode pentru analiza cantitativă a amestecurilor de fibre binare).

După identificarea componentelor amestecului, materialul non-fibros este îndepărtat printr-un pretratare adecvat și se utilizează una dintre cele patru variante de dizolvare selectivă menționate în introducere. Cu excepția cazurilor de dificultăți tehnice, componenta principală a fibrei este de preferință dizolvată pentru a obține componenta secundară a fibrei ca reziduu rezultat.

I.3. Aparate și reactivi

I.3.1.1. Creuzete prăjite și sticle de cântărire de dimensiuni suficiente pentru a găzdui un creuzet sau orice alt dispozitiv care dă rezultate echivalente.

I.3.1.2. Banca de vid

I.3.1.3. Desicator cu silicagel auto-indicator

I.3.1.4. Cuptor cu ventilator pentru uscarea probelor la 105 ± 3 oC

I.3.1.5. Balanță analitică cu o greutate de 0,0002 g

I.3.1.6. Extractor Soxhlet sau alt aparat care dă aceleași rezultate

I.3.2.1 Kerosen ușor, redistilat, punct de fierbere 40-60 oC

I.3.2.2. Alți reactivi sunt enumerați în secțiunea corespunzătoare a textului metodei. Toți reactivii trebuie să fie pur chimic

I.3.2.3. Apă distilată sau deionizată

I.4. Atmosfera în timpul pregătirii și testării probei

Substanța lor uscată este determinată, astfel încât eșantioanele nu trebuie să fie special condiționate sau analizate într-o atmosferă specială.

I.5. Probele testate în laborator

Luați un eșantion pentru testarea de laborator, reprezentativ pentru întreaga probă, care este suficient de mare pentru a permite prelevarea tuturor eșantioanelor de testare necesare, cu o dimensiune minimă de 1 g.

I.6. Pregătirea probei de laborator

Substanța care nu este inclusă în calculul procentului (a se vedea articolul 12 alineatul (2) litera (d) din directiva privind denumirile textilelor) trebuie mai întâi înlăturată printr-o metodă adecvată care nu afectează niciunul dintre componentele fibrei.

Materialul non-fibros poate fi extras cu kerosen ușor în acest scop și apa îndepărtată prin extragerea probei uscate la aer cu kerosen ușor într-un extractor Soxhlet timp de cel puțin 1 oră și cu o rată de cel puțin 6 cicluri pe oră. Kerosenul se lasă să se evapore din probă și proba este imediat extrasă cu apă. În primul rând, proba este scufundată în apă timp de 1 oră la temperatura camerei, apoi extrasă încă o oră cu agitare ocazională în apă la 65 ± 5 oC, raportul probă/apă fiind de 1: 100. Excesul de apă este expulzat, aspirat sau centrifugat din probă, iar proba se lasă să se usuce liber.

Materialul non-fibros care nu poate fi extras cu petrol ușor și apă trebuie îndepărtat prin înlocuirea extracției apoase cu o altă metodă adecvată care nu perturba substanțial nici o componentă fibroasă a probei. Pentru unele fibre vegetale naturale nealbite (de exemplu, iută, fibră de nucă de cocos) trebuie remarcat faptul că pretratarea cu kerosen ușor și apă nu îndepărtează toate substanțele naturale non-fibroase. Cu toate acestea, tratamentul prealabil suplimentar se efectuează numai dacă proba conține aditivi care sunt insolubili în kerosen ușor sau apă.

Raportul de testare trebuie să includă detalii complete despre metoda utilizată pentru tratarea prealabilă a probei.

I.7. Procedura de testare

I.7.1. Instrucțiuni generale

Efectuați toate procedurile de uscare la o temperatură de 105 ± 3 oC într-un cuptor uscat cu ventilator cu ușa închisă timp de minimum 4 ore și maxim 16 ore. Dacă timpul de uscare este mai mic de 14 ore, greutatea constantă a probei testate trebuie verificată prin cântărire. Masa poate fi considerată constantă dacă schimbarea acesteia după alte 60 de minute de uscare nu depășește 0,05%.

Aveți grijă să nu atingeți creuzetele, baloanele de cântărire și probele cu mâinile goale în timpul uscării, răcirii și cântăririi.

Se usucă probele de testare în baloane de cântărire astfel încât dopurile baloanelor de cântărire să fie plasate în cuptorul de uscare din spatele lor. După uscare, acoperiți baloanele de cântărire cu dopuri și transferați-le rapid la desicator.

Uscați creuzetele cu frit în baloane de cântărire, astfel încât dopurile baloanelor de cântărire să fie plasate în cuptorul de uscare din spatele lor. După uscare, acoperiți baloanele de cântărire cu dopurile și transferați-le rapid la desicator.

Dacă se utilizează alt echipament decât creuzetul fritat, atunci operația de uscare trebuie efectuată într-un cuptor de uscare, astfel încât substanța uscată a fibrelor să poată fi determinată fără pierderea în greutate.

Efectuați toate etapele de răcire astfel încât desicatorul să fie situat imediat în spatele balanței analitice. Băncile de cântărire trebuie să se răcească complet, timpul minim de răcire este de două ore.

După răcire, cântăriți baloanele de cântărire în decurs de două minute de la scoaterea lor din desicator. Se cântărește cu cel mai apropiat 0,0002 g.

Luați cel puțin 1 g din proba de laborator pre-pregătită pentru determinare. Tăiați firul sau țesătura în bucăți de aproximativ 10 mm lungime, încercând să le tăiați cât mai mult posibil. Se usucă eșantionul (testele) testat (e) într-un balon de cântărire, se răcește (se) și apoi se cântărește. Transferați eșantionul (vasele) în vasul (vasele) de sticlă indicat (e) în secțiunea relevantă a metodei comunitare, cântăriți imediat baloanele de cântărire și determinați conținutul de substanță uscată/greutate uscată al eșantionului (e) din diferență. Încheiați testul așa cum este descris în secțiunea corespunzătoare a metodei utilizate. Verificați probele la microscop pentru a verifica dacă toate fibrele solubile au fost efectiv îndepărtate prin procedură.

I.8. Calculul și exprimarea rezultatelor

Exprimați greutatea fiecărui component ca procent din greutatea totală a fibrelor din amestec. Calculați rezultatele pe baza masei uscate nete, ajustate cu (a) valorile normale ale recuperărilor și (b) cu factorii de corecție necesari pentru a ține seama de pierderea de materie ne fibroasă în timpul pregătirii și analizei mostrele.

I.8.1. Calculul masei procentuale de fibre uscate curate, ignorând pierderea masei de fibre în timpul pretratării

Formule care trebuie utilizate în cazurile în care o componentă a amestecului este îndepărtată dintr-o probă de testare și cealaltă componentă din cealaltă probă de testare: